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石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法是怎樣的

更新時(shí)間:2021-08-20      點(diǎn)擊次數(shù):2738

石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法可以按照GB/T 264—83進(jìn)行。

根據(jù)以上GB/T 264—83標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-264型石油產(chǎn)品酸值、酸度試驗(yàn)器。


本方法適用「測(cè)定八油產(chǎn)品的酸值。

中和1克八油產(chǎn)品所需的氫氧化鉀毫克數(shù)稱(chēng)為酸值。

1方法概要

本方法用沸騰乙種抽出試樣中的酸性成分,然后用氫氧化鉀乙酥溶液進(jìn)行滴定。

2儀器

2.1錐形燒瓶:250或300毫升。

2.2球影間流冷凝笆:長(zhǎng)約300毫米。

2.3微狀滴定笞;2毫升,分度為0.02邕升。

2.4電熱板或水浴。

3試劑

3.1氫氧化鉀:分析純,配成0.05N氫氧化鉀乙陀溶液。

3.295%乙的:分析純。,

3.3堿性藍(lán)6B:配制溶液時(shí),稱(chēng)取堿性藍(lán)1克,稱(chēng)準(zhǔn)至0.01克,然后將它加在50毫升煮沸的95 % 乙醛中,并在水浴中回流1小時(shí),冷卻后過(guò)濾。必要時(shí),點(diǎn)熱的澄清濾液要用0.05N氫氧化鉀乙酸溶 液或0.05N鹽酸溶液中和,]'[至加入1?2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺纖色而在冷卻后又能 恢復(fù)成為藍(lán)色為止,有些指示劑制品經(jīng)過(guò)這樣處理變色才靈敏。

3.4甲酚紅,配制溶液時(shí),稱(chēng)取甲的紅0.1克(稱(chēng)準(zhǔn)至0.001克)。研細(xì),溶于100毫升95%乙靜中, 并在水浴山煮沸回流5分鐘,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙酌溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色, 而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。

4試驗(yàn)步驟

4.1用清潔、卜燥的錐形燒瓶稱(chēng)取試樣8?10克,稱(chēng)準(zhǔn)至0.2克。

4.2在另一只清潔無(wú)水的錐形燒瓶中,加入95%乙醇50毫升,裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下,將 95%乙醉煮沸5分鐘,除去溶解于95%乙酹內(nèi)的:氧化碳。

在煮沸過(guò)的95 %乙神中加入0.5毫升堿性藍(lán)6 B (或甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醛溶 液中和,直至溶液由藍(lán)色變成淺纖色(或由黃色變成紫紅色)為止。對(duì)未巾和就已呈現(xiàn)淺紅色(或紫 紅色)的乙醇,若要用它測(cè)定酸值較小的試樣時(shí),可事先用0.05N稀鹽酸著「滴,中和乙醇恰好至微 酸性,然后再按上述步驟中和內(nèi)至溶液由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。

4.3將中和過(guò)的95乙郎注入裝有已稱(chēng)好試樣的錐形燒瓶中,并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下, 將溶液煮沸5分鐘。

在點(diǎn)沸過(guò)的混合液中,加入0.5毫升的堿性藍(lán)6B (或甲酚紅)溶液,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定,直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止

對(duì)于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)淺紅色(或紫紅色)的試樣,允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開(kāi)始明顯 地改變時(shí)作為終點(diǎn)。

在每次滴定過(guò)程中,自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3分鐘。

5計(jì)算

5.1試樣的酸值X,用毫克KOH/克的數(shù)值表示,按下式計(jì)算:

T = 56.1xN

式中:

V——滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積,毫升;

G——試樣的重量,克;

T——?dú)溲趸浺掖既芤旱牡味ǘ?毫克KOH/毫升;

56.1——?dú)溲趸浀目水?dāng)量;

N——?dú)溲趸浺掖既芤旱漠?dāng)量濃度,N。

6 精密度

用以下規(guī)定來(lái)判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

6.1重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值:

 范圍,毫克KOH/克         重復(fù)性,毫克KOH/克

         0.00-0.1                              0.02

      大于0.1?0.5                           0.05

      大于 0.5~1.0                           0.07

      大于1.0?2.0                           0.10

6.2再現(xiàn)性

由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值:

范圍,毫克KOH/克         重復(fù)性,毫克KOH/克

         0.00-0.1                     0.04

      大于0.1?0.5                  0.10

      大于 0.5~1.0             平均值的15%

      大于1.0?2.0             平均值的15%

注;本精密度是于1980?1981年用6個(gè)試樣,在13個(gè)實(shí)筠室開(kāi)展統(tǒng)計(jì)試驗(yàn),并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析得

7報(bào)告

M取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)、F均值,作為試樣的酸值。

附加說(shuō)明;

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)石油L業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院起草。







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